差示掃描量熱儀的基線(xiàn)是DSC測量中的一個(gè)重要參考線(xiàn)，它反映了儀器在無(wú)熱效應時(shí)的信號水平。理想的基線(xiàn)應該是平直且穩定的，這樣才能確保測量結果的準確性和可靠性。本文將詳細介紹如何通過(guò)正確的操作得到理想的基線(xiàn)。
1.定期校準
定期對DSC儀器進(jìn)行校準是確?；€(xiàn)穩定性的關(guān)鍵步驟。校準過(guò)程包括溫度校準和熱流校準。溫度校準確保儀器的溫度測量準確，而熱流校準則確保儀器能夠準確測量樣品與參比之間的熱流差異。通常建議每3個(gè)月進(jìn)行一次全面校準，以確保儀器的性能。
2.使用標準樣品
在每次校準過(guò)程中，使用標準樣品（如銦、鋅等）進(jìn)行測試。標準樣品的熔點(diǎn)和熱焓是已知的，通過(guò)與標準樣品的熔點(diǎn)和熱焓進(jìn)行對比，可以評估儀器的測量精度。如果測量結果與標準值存在偏差，應及時(shí)調整儀器參數。
3.樣品準備
在每次測量前，確保樣品皿清潔無(wú)污。殘留的樣品或雜質(zhì)可能會(huì )影響基線(xiàn)的穩定性。使用超聲波清洗器或專(zhuān)用清潔劑清洗樣品皿，并在使用前用氮氣吹干。
樣品量的選擇對基線(xiàn)的穩定性也有影響。樣品量過(guò)多或過(guò)少都可能導致基線(xiàn)漂移。一般來(lái)說(shuō)，固體樣品的量應控制在10-20毫克之間，液體樣品的量應控制在5-10微升之間。確保樣品在樣品皿中均勻分布，避免局部堆積。
4.測量條件
升溫速率是影響基線(xiàn)穩定性的重要因素。過(guò)快的升溫速率可能導致基線(xiàn)漂移或波動(dòng)。建議初次測量時(shí)選擇較慢的升溫速率（如10°C/min），以確?；€(xiàn)的穩定性。如果需要更高的測量效率，可以在確?；€(xiàn)穩定的情況下，逐步提高升溫速率。
測量過(guò)程中，保持穩定的氣氛可以減少基線(xiàn)的波動(dòng)。對于需要在惰性氣氛下測量的樣品，確保氮氣或氬氣的流量穩定。對于需要在氧化氣氛下測量的樣品，確保氧氣的流量穩定。同時(shí)，定期檢查氣體管道，確保無(wú)泄漏。
5.儀器維護
清潔儀器的爐體和傳感器，去除可能積累的灰塵和雜質(zhì)。使用專(zhuān)用的清潔工具和試劑，避免對儀器造成損壞。清潔后，使用標準樣品進(jìn)行測試，確保儀器的性能恢復正常。
檢查儀器的傳感器，確保其性能良好。如果發(fā)現傳感器表面有污漬或損壞，應及時(shí)更換。傳感器的性能直接影響基線(xiàn)的穩定性，因此保持傳感器的良好狀態(tài)至關(guān)重要。
